名稱：填充柱

固定液：10%聚乙二醇硝基苯改性

擔(dān)體：Chromosorb  WAW DMCS（60-80目）

材質(zhì)：不銹鋼

規(guī)格：2m*4mm
型號：10%FFFAP/Chromosorb  WAW DMCS

應(yīng)用： 車間空氣中氯乙醇衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中氯乙醇高容許濃度及監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用氯乙醇的各類企業(yè)。
  2 衛(wèi)生要求
  車間空氣中氯乙醇高容許濃度為2mg/m³(皮)。
  3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
  本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見附錄A(補(bǔ)充件)。
  4 監(jiān)督執(zhí)行
  各級衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。

  附錄A
  氣相色譜法(補(bǔ)充件)
  A.1 原理
  空氣中氯乙醇經(jīng)活性炭吸附，以異丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，經(jīng)FFAP色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，根據(jù)氯乙醇與內(nèi)標(biāo)物正十四碳烷峰高比定量。
  本法的檢測限為2×10^-3μg/2μL。
  A.2 儀器
  A.2.1 活性炭采樣管：長10cm、內(nèi)徑4mm的玻璃管，內(nèi)裝活性炭100mg，兩端用少許玻璃棉堵塞，管口用火焰封閉。
  A.2.2 個(gè)體采樣器。
  A.2.3 微量注射器：5μL。
  A.2.4 氣相色譜儀、氫焰離子化檢測器。
  A.3 試劑
  A.3.1 氯乙醇：化學(xué)純，經(jīng)重蒸餾。
  A.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用異丙醇作溶劑配成80mg/mL氯乙醇貯備液，冰箱內(nèi)保存，臨用前稀釋成不同濃度。
  A.3.3 FFAP色譜固定液。
  A.3.4 chromosorb W-AW擔(dān)體：60－80目。
  A.3.5 活性炭：色譜純，20－40目。
  A.3.6 正十四碳烷：色譜純(內(nèi)標(biāo)物)。
  A.3.7 異丙醇：色譜純。
  A.3.8 二硫化碳：分析純。
  A.3.9 解吸劑：為含有5%異丙醇、0.05%正十四碳烷的二硫化碳溶液。
  A.4 采樣
  在采樣點(diǎn)將活性炭采樣管兩端鋸開，以0.4L/min流速采氣20L后，套上塑料帽。同時(shí)記錄溫度和氣壓，管內(nèi)活性炭應(yīng)在7天內(nèi)轉(zhuǎn)移到解吸劑中，冰箱保存。
  A.5 分析步驟
  A.5.1 色譜條件
  a. 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，F(xiàn)FAP∶chromosorb W-AW擔(dān)體=10∶100。柱溫：130℃；
  b. 汽化室溫度：145℃；
  c. 檢測室溫度：195℃；
  d. 載氣(氮?dú)?：28mL/min。
  A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  取4支2mL具塞比色管，各加100mg活性炭，分別用微量注射器注入0.25，0.50，1.00，4.00μL氯乙醇貯備液，放置過夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5mL解吸劑(上述溶液分別相當(dāng)于0.04，0.08，0.16，0.64μg/μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液)。30min后每個(gè)濃度取2μL進(jìn)樣，重復(fù)3次，用保留時(shí)間定性，取峰高均值，用氯乙醇與正十四碳烷的濃度比對其峰高比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  A.5.3 樣品分析
  將采樣管內(nèi)活性炭移于2mL比色管中，分別加0.5mL解吸劑，以下操作與標(biāo)準(zhǔn)曲線同，根據(jù)氯乙醇與正十四碳烷峰高比由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度比進(jìn)行氯乙醇定量。
  A.6 計(jì)算
  X=C／V₀ ..........(A1)
  式中：X——空氣中氯乙醇濃度，mg/m³；
  C——為活性炭解吸下的氯乙醇量(等于從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氯乙醇與正十四碳烷濃度比乘190)，μg；
  V₀ ——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
  A.7 注意事項(xiàng)
  A.7.1 對穩(wěn)定性好的氣相色譜儀，可采用外標(biāo)法。
  A.7.2 為避免二硫化碳危害，解吸劑配制與加入均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

滕州市浩瀚色譜儀器技術(shù)服務(wù)有限公司，建立了用蒸餾水吸收樣品后直接進(jìn)氣相色譜儀，經(jīng)FFAP填充柱分離，氫火焰離子化檢測器測定環(huán)境空氣中氯乙醇的方法。該方法氯乙醇加標(biāo)回收率為94．4％～104．2％，，當(dāng)采樣體積為60L，氯乙醇低檢出質(zhì)量濃度為0．03mg／m3。該方法前處理簡便，分析靈敏度高，能滿足環(huán)境分析要求。


填充柱測試車間空氣中氯乙醇 測試譜圖：

每一根色譜柱經(jīng)嚴(yán)格測試

色譜柱種類全

的技術(shù)支持

多年積累豐富的色譜分析經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)團(tuán)隊(duì)

：

采用的不銹鋼管、玻璃管和色譜填料制作各種填充色譜柱

如需要用不銹鋼過濾網(wǎng)作為柱兩端堵頭，請?jiān)谟嗀洉r(shí)注明

若采用柱上進(jìn)樣，柱入口前端將留有6CM 的空間,

為防止色譜填料流出，柱兩端均用硅烷化玻璃棉封堵

若采用閥進(jìn)樣或非柱上進(jìn)樣的色譜柱，其柱入口處被填滿

可提供多種型號氣相色譜儀所用玻璃柱構(gòu)型

2mm內(nèi)徑玻璃柱管的入口處均設(shè)有斜面以利進(jìn)樣

每根色譜柱均經(jīng)過充分老化和嚴(yán)格質(zhì)量評價(jià)測試

注意事項(xiàng)

感謝您購買浩瀚生產(chǎn)的色譜柱.

浩瀚提供的每一根色譜柱均經(jīng)過老化，為您獲得的分析分離效果，請?jiān)谑褂们霸倮匣?-2小時(shí)。老化時(shí)，應(yīng)先通載氣10min左右，待柱內(nèi)空氣置換干凈后，再用程序升溫升zui高使用溫度老化。

為避免檢測器被污染，老化時(shí)請不要將色譜柱和檢測器相連。

當(dāng)柱箱溫度高于室溫時(shí)，載氣中少量氧會(huì)損壞色譜柱內(nèi)的固定相，載氣必須采用脫氧管進(jìn)一步脫氧（建議所用載氣中氧氣含量不要超過1PPm）